Фармацевтика Аналитика Акта

Абстрактный

Проверенная методика ВЭЖХ для одновременного определения ампролиума гидрохлорида, сульфахиноксалина натрия и витамина К3 в порошке ASK на колонке ZIC-HILIC

Машур Ганем, Салех Абу-Лафи, Рафик Караман и Хусейн Халлак

Новый метод ВЭЖХ, основанный на цвиттерионной гидрофильной жидкостной хроматографии (ZIC-HILIC) в сочетании с ультрафиолетовым детектированием, был разработан, оптимизирован и проверен для одновременного определения ампролиума гидрохлорида, сульфахиноксалина натрия и витамина K3 (в виде бисульфита менадиона натрия) в порошке ASK. Разделение проводилось с использованием колонки ZIC-HILIC (250 мм × 4,6 мм, 5 мм) и подвижной фазы 0,2 М буфера ацетата аммония (NH4AC) и ацетонитрила (15:85; об./об.) с pH, отрегулированным до 5,7 ледяной уксусной кислотой при скорости потока 0,5 мл/мин. Аналиты контролировались с помощью УФ-детектирования при 263 нм. Было протестировано влияние рабочих хроматографических условий на удерживание и разрешение. Были исследованы различные концентрации органического растворителя в подвижной фазе, ионная сила буфера NH4AC и pH подвижной фазы. Оптимизированный метод был подвергнут валидации путем изучения специфичности, точности, прецизионности, линейности, диапазона, прочности и надежности. Результаты были оценены в соответствии с рекомендациями Международной конференции по гармонизации (ICH) и Фармакопеи США (USP33/NF28), и он соответствовал критериям валидации. Метод является чувствительным, специфичным, быстрым, точным и требует минимальной манипуляции с образцами. Он был применен к коммерческим партиям ASK, в которых все активные ингредиенты были отделены от их вспомогательных веществ.