Журнал биоэквивалентности и биодоступности

Абстрактный

Метод определения стабильности для определения сопутствующих веществ в твердой лекарственной форме фелодипина и в лекарственной субстанции с помощью ОФ-ВЭЖХ

Манодж Кумар Вадламуди и Сангита Дханарадж

Предыстория: Методы не были доступны в монографиях, таких как Фармакопея США, Британская фармакопея и Европейская фармакопея, а также в литературе для определения трех связанных примесей, а именно примесей A, B и C в твердой лекарственной форме фелодипина с более коротким временем выполнения с использованием ОФ-ВЭЖХ.
Метод: Простой метод ОФ-ВЭЖХ был разработан и проверен для количественного определения примесей A, B и C фелодипина в твердой лекарственной форме фелодипина и в лекарственной субстанции. Этот метод был разработан на Waters Alliance с использованием колонки Phenomenex Gemini C18 5 мкм, 150 × 2,0 мм id, с использованием изократической программы с соотношением подвижной фазы 0,02 мМ ацетата аммония, отрегулированного до pH 5, и ацетонитрила (55:45, об./об.) со скоростью потока 0,7 мл/мин. λmax находится при 240 нм.
Результаты: Принудительная деградация была выполнена в соответствии с рекомендациями ICH, и не было обнаружено никакого вмешательства примесей в известные пики. Точность была найдена между 0,1 и 0,2%. Предел обнаружения и количественного определения для фелодипина и примеси A; примесей B и C составили 0,05 и 0,15 мкг/мл соответственно. Коэффициент линейной корреляции оказался >0,999 для примеси A и фелодипина; примесей B и C в диапазоне концентраций 0,2-30,0 мкг/мл и 0,2-8,0 мкг/мл соответственно. Точность метода была оценена для фелодипина и его примесей на четырех уровнях (LOQ, 50%, 100% и 150%), а извлечение составило от 95% до 106%.
Заключение: Метод оказался точным, надежным, точным и надежным.