Фармацевтика Аналитика Акта

Абстрактный

Одновременное определение парацетамола, пропифеназона, аспирина и кофеина в образцах белого вина методом жидкостной хроматографии-тройной квадрупольной тандемной масс-спектрометрии

Дэн Хан, Юнлян Дин, Кун Пэн, Бобин Тан, Цуньсянь Си, Аньпин Дэн

Представлена ​​высокочувствительная жидкостная хроматография-тройной квадрупольный тандемный масс-спектрометр (ЖХ-МС/МС) для одновременного определения анальгетиков-антипиретиков, например, парацетамола (ПК), пропифеназона (ПЗ), аспирина (АС) и кофеина (КФ), в образцах белого вина. Хроматографическое разделение проводилось на узкой колонке C18 градиентным элюированием с использованием ацетонитрила (А) и 10 мМ ацетата аммония с 0,1% муравьиной кислотой (Б) в качестве растворителей при скорости потока 0,3 мл/мин. Качественный и количественный анализ ПК, ПЗ и КФ был достигнут с помощью мониторинга множественных реакций (ММР) в положительном режиме, в то время как анализ АС был завершен с помощью ММР в отрицательном режиме. При оптимальных условиях была получена хорошая линейность с высоким коэффициентом корреляции (>0,9981) в диапазоне 0,05–50 нг мл ^-1 для PC, 0,005–20 г мл ^-1 для PZ, 0,3–200 г мл ^-1 для AS и 1,0–50 г мл ^-1 для CF. Значения предела обнаружения (LOD) метода для PC, PZ, AS и CF составили 0,015, 0,0015, 0,08 и 0,25 г мл ^-1 соответственно. Эксперименты с добавлением добавок показали хорошие показатели извлечения в диапазоне 87,6–111,0% с относительными стандартными отклонениями (RSD) 2,1–9,4%. Всего было собрано и проанализировано 1006 образцов белого вина с помощью предложенного метода. PC был обнаружен в трех образцах некачественных белых вин, а остаточные уровни PC, PZ, AS и CF в других образцах были необнаружимы. Было продемонстрировано, что предлагаемый LC–MS/MS является мощным аналитическим инструментом для чувствительного определения PC, PZ, AS и CF в образцах белых вин.