Фармацевтика Аналитика Акта

Абстрактный

Новая фаза на основе карбамата целлюлозы с покрытием и диоксида кремния для повышения селективности соединений, представляющих фармацевтический интерес

Лесли Браун, Грегори К. Вебстер, Лейла Котт, Нагараджа К.Р. Рао, Трин Ань Луу, Рекха Шах и Лоррейн Энрикес

Современные жидкостные хроматографические (ЖХ) анализы целей в сложных матрицах, даже с масс-спектроскопическим (МС) обнаружением, чаще всего также требуют ортогонального метода для обеспечения пиковой чистоты и разрешения всех примесей образца. Это особенно актуально, когда идентичность и разделение стереоизомеров являются критическими критериями. Чтобы помочь устранить этот пробел в ортогональности, была разработана новая покрытая неподвижная фаза карбамата целлюлозы с использованием повторно оптимизированной плотности покрытия, силикагеля типа B 500 ангстрем в качестве его базовой сущности и вторичного амина для облегчения покрытия базового силикагеля. Хиральная фаза может использоваться в обращенно-фазовой хроматографии, но предназначена для работы со смешанными полярными элюентами как в полярной органической, так и в нормальной фазовой хроматографии. Она также селективна для ахиральных приложений. Критическим отличием является стабильность этой неподвижной фазы карбамата целлюлозы при более высоких концентрациях спирта и возможность прогнозирования порядка элюирования аналитов. Эта неподвижная фаза показала большую хроматографическую селективность, требуя меньше модификатора спирта для элюирования хиральных соединений по сравнению с другими колонками карбамата целлюлозы и используя ацетонитрил (ACN) в качестве модификатора. Фаза Cogent EE также прочная и может легко переключаться между различными значениями pH без потери разрешения или эффектов памяти. Наконец, эта фаза была использована для разделения оптических изомеров госсипола и трамадола и хорошо зарекомендовала себя в исследовании случая, когда диастереомеры были выделены из ранее неизвестной примеси.