Журнал биоэквивалентности и биодоступности

Абстрактный

Разработка метода и валидация правастатина натрия в плазме человека с использованием ЖХ-МС/МС

Кумуд Сампат, Рамеш Н., Суреш Кумар, Саси Джит С.Л. и Джеймс Д. Териш

Разработан и проверен метод жидкостной хроматографии Ultra Flow-тандемной масс-спектрометрии (ЖХ-МС/МС) для оценки правастатина в плазме человека. Правастатин и омперазол (внутренний стандарт) были извлечены из плазмы человека с использованием процедуры твердофазной экстракции с картриджами Strata X. Образцы были хроматографированы на колонке Hypurity Advance C18, 50 x 4,6 мм, 5 мкм с использованием подвижной фазы, состоящей из (80:20, об./об.), ацетонитрила и 2 мм формиата аммония. Правастатин и внутренний стандарт были ионизированы с использованием электрораспылительного интерфейса, работающего в режиме отрицательных ионов. Характерные переходы диссоциации ионов m/z 423,1→321,2 и m/z 344→193,8 контролировались для правастатина и внутреннего стандарта соответственно. Предел количественного определения составил 5,078 нг/мл с использованием 250 мкл плазмы. Точность между партиями и внутри партий, выраженная в относительном стандартном отклонении, составила менее 9%. Анализ был надежным, чувствительным и высокоспецифичным, и не наблюдалось никаких помех от человеческой плазмы. При общем времени выполнения 2 минуты метод был пригоден для поддержки клинических исследований и применялся к анализу образцов из исследования биоэквивалентности.