Журнал биоэквивалентности и биодоступности

Абстрактный

Оценка эффекта гемолиза таблетки доксициклина гиклата 150 мг с замедленным высвобождением в биоанализе (плазма человека) методом жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии

Пареш Мистри и Шобхна Менон

Быстрый, простой и конкретный метод оценки доксициклина в плазме здорового человека был проверен с использованием миноциклина в качестве IS. Аналит и IS были извлечены из плазмы с помощью SPE. Соединение было отделено на колонке RP с изократической подвижной фазой, состоящей из 0,1% муравьиной кислоты в воде и ацетонитрила (12:88, об./об.), и обнаружено с помощью тандемной масс-спектрометрии в режиме положительных ионов. Ионный переход, зарегистрированный в нескольких режимах мониторинга реакции, был m/z 294,1→225,1 для доксициклина и m/z 286,1→217,1 для IS. Линейность в плазме наблюдалась в диапазоне концентраций 0,3-30 нг/мл для доксициклина. Средний выход для доксициклина составил 83,7%, с нижним пределом количественного определения 0,3 нг/мл. Коэффициент вариации анализа составил менее 6,8%, а точность от 96,1% до 102,2%. Утвержденный метод был применен к исследованию биоэквивалентности таблетки доксициклина гиклата 150 мг у здоровых добровольцев. Утвержденный метод был использован для исследования образцов исследования биоэквивалентности таблетки доксициклина гиклата с замедленным высвобождением 150 мг у 36 здоровых добровольцев. Всего было взято 50 образцов от отдельных добровольцев, идентифицированных как гемолизированные, которые были проанализированы первоначально и повторно для перекрестной проверки воспроизводимости метода для эффекта гемолиза и сравнены, что нашло приемлемый диапазон. Биоэквивалентность была доказана для испытания и ссылки с использованием утвержденного метода для экспериментальных образцов (рисунок 1).