Достижения в области фармакоэпидемиологии и безопасности лекарственных средств

Абстрактный

Определение пиразинамида в образцах плазмы человека, содержащих фиксированную дозу комбинированных молекул, с помощью жидкостной хроматографии и тандемной масс-спектрометрии

Чайтанья Кришна А., Сараванан Р.С., Дживанантам С., Винеш Р. и Картик П.

Разработан и проверен быстрый, простой, чувствительный и совместимый метод тандемной масс-спектрометрии с жидкостной хроматографией для оценки пиразинамида. В качестве внутреннего стандарта использовался глипизид. Детектирование проводилось с использованием масс-спектрометра TSQ Quantum Discovery max с источником ESI в положительной полярности. Переход детектирования для пиразинамида составляет 124,100 → 79,160, а для глипизида — 446,200 → 321,200. Хроматографическое разделение аналита и внутреннего стандарта проводилось с использованием колонки с обращенной фазой Hypersil, Gold, 4,6 X 50 мм, 5 μ при скорости потока 0,400 мл/мин. Подвижная фаза состоит из метанола: 0,1 % FA в 10 мМ формиата аммония (90:10) об./об. Извлечено методом твердофазной экстракции с объемом образца 200 мкл плазмы. Анализ пиразинамида линеен в диапазоне от 0,935 мкг/мл до 60,408 мкг/мл с точностью < 9,86%. Среднее извлечение при экстракции для пиразинамида и глипизида составило более 61%. Образцы стабильны при комнатной температуре в течение 6 часов, обработанные образцы были стабильны по крайней мере в течение 28 часов, а также стабильны при трех циклах замораживания-оттаивания.