Журнал микробных и биохимических технологий

Абстрактный

Применение частиц ядра и оболочки в АФИ методом жидкостной хроматографии

Кайсар Хуссейн

Высокоэффективная жидкостная естественная хроматография (ВЭЖХ) и сверхвысокоэффективная жидкостная естественная хроматография (УВЭЖХ или UPLC) являются наиболее широко используемыми инструментами для анализа и рутинного внутреннего контроля активных фармацевтических ингредиентов (АФИ). Для пропуска контролируемого жидкостного растворителя, содержащего смесь образца, через колонку, заполненную твердым адсорбентом, используются насосы. Каждая часть образца немного по-разному взаимодействует с адсорбентом, что приводит к совершенно разным скоростям потока для различных частей и приводит к разделению частей по мере их выхода из колонки. ВЭЖХ отличается от древней жидкостной естественной хроматографии тем, что рабочие давления значительно выше (50–350 бар), тогда как обычная жидкостная естественная хроматография обычно зависит от силы тяжести для прохождения подвижной секции через колонку. Из-за небольшого количества образца, разделяемого в аналитической ВЭЖХ, типичные размеры колонки составляют диаметр 2,1–4,6 метрической линейной единицы и длину 30–250 метрической линейной единицы. Кроме того, колонки ВЭЖХ изготавливаются с более мелкими частицами адсорбента (средний размер частиц 2–50 мкм). это обеспечивает превосходное разрешение ВЭЖХ (способность различать соединения) при разделении смесей, что делает его популярным методом естественного действия.

Нормально-фазовая ВЭЖХ (NP-HPLC) эта методология разделяет аналиты, поддержанные их сродством к полярной неподвижной поверхности, такой как диоксид кремния, следовательно, она поддерживает способность аналита взаимодействовать в полярных взаимодействиях с поверхностью материала. NP-HPLC использует неполярную, неводную подвижную секцию и эффективно работает для разделения аналитов без задержки, растворимых в неполярных растворителях. Аналит ассоциируется с полярной неподвижной секцией и удерживается ею. прочность поверхностной ассимиляции увеличивается с увеличенной полярностью аналита. Сила взаимодействия зависит не только от практических команд, подаренных в структуре молекулы аналита, но и от стерических факторов. Результат стерического препятствия на прочность взаимодействия позволяет этой методологии разделять структурные изомеры. использование большого количества полярных растворителей в подвижной секции может увеличить время удерживания аналитов, тогда как большое количество гидрофобных растворителей, как правило, вызывает более быструю экстракцию. ужасно полярные растворители, такие как следы воды в подвижной секции, имеют тенденцию захватывать твердую поверхность неподвижной секции, образуя неподвижный (водный) слой, который учитывается, чтобы играть энергетическую роль в удерживании. Такое поведение несколько свойственно традиционному разделу естественного действия в результате того, что оно управляется почти исключительно ассоциированным хемосорбционным механизмом, т. е. аналиты движутся с твердой поверхностью, а не с сольватированным слоем вещества, прикрепленным к поверхности материала. поверхностное ассимиляционное естественное действие продолжает широко использоваться для структурных разделений соединений в каждой колонке и   тонкослойных форматах естественного действия на активированных (высушенных) носителях из диоксида кремния или оксида алюминия.

UPLC или UHPLC (сверхвысокоэффективная жидкостная хроматография) и HPLC являются методами естественного действия жидкости для разделения частей соединения или смеси. Хотя UHPLC и HPLC каждый имеет свои преимущества во многих обстоятельствах, бывают случаи, когда UHPLC, очевидно, является самым простым выбором. Прежде всего, UHPLC обеспечивает более высокое разрешение благодаря более мелким частицам колонки. В зависимости от типа материала внутри колонки (также называемого канифолью или неподвижной фазой), UHPLC разделяет соединения, поддерживаемые их молекулярным размером, полярностью или электрическим зарядом. Первостепенной задачей в этих методах является быстрое и экономичное разделение. Каждый метод наиболее популярен из-за своих свойств, высокой точности и запоминающейся точности. С другой стороны, им нужны некоторые ограничения: в некоторых случаях старая HPLC использует большие количества органических растворителей с более длительным временем анализа, и, что еще важнее, UHPLC имеет высокое обратное давление и резистивный нагрев. Чтобы преодолеть эти ограничения, ученые разработали новый тип частиц колонки. В целом, для ВЭЖХ и УВЭЖХ используются 2 совершенно разных варианта диоксида кремния в качестве материала колонки, поддерживающего их основу. Стационарные фазы, которые имеют полностью пористые частицы диоксида кремния, соответствуют основным критериям исследования, однако они демонстрируют все ограничения ВЭЖХ. Однако в последние годы частицы диоксида кремния с ядром и оболочкой (комбинация твердого ядра и пористой оболочки) все чаще используются для чрезвычайно экономичного разделения с сокращенным временем работы.  Таким образом, технология ядро-оболочка обеспечивает аналогичное экономичное разделение, поскольку частицы размером менее двух мкм используются в УВЭЖХ, устраняя недостатки (потенциально более низкое противодавление). Ключевыми факторами для частиц с ядром и оболочкой являются размер и толщина слоя пористой оболочки, последний из которых можно объяснить применением уравнения Ван-Деемтера. Колонки, заполненные частицами с ядром и оболочкой, используются в чрезвычайно большом выборе приложений для анализа и внутреннего контроля фармацевтических активных веществ.