Фармацевтика Аналитика Акта

Абстрактный

Валидированный метод жидкостной хроматографии с обращенной фазой для одновременного анализа эналаприла малеата, гидрохлоротиазида и фуросемида в активных фармацевтических ингредиентах, фармацевтических лекарственных формах и сыворотке крови человека

Саид Арайн М., Сафила Навид и Наджма Султана

Разработан и валидирован чувствительный, воспроизводимый изократический метод обращенной фазы для одновременного количественного определения эналаприла и диуретиков (гидрохлоротиазида и фуросемида) в активных фармацевтических ингредиентах, лекарственных формах и сыворотке человека с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ОФ-ВЭЖХ). Метод был валидирован в соответствии с рекомендациями ICH по параметрам: специфичность, стабильность, пределы обнаружения (LLOD), пределы количественного определения (LLOQ), линейность, точность, прецизионность и извлечение. Хроматографическое разделение проводилось на колонках Hypersil ODS C18 (150×4,6 мм, 5 микрон) и Purospher Start C18 (250 мм×4,6 мм, 5 мкм) с использованием градиентного элюирования, когда в качестве подвижной фазы использовали метанол:воду (75:25 об./об.), а pH доводили до 3 с помощью ортофосфорной кислоты со скоростью потока 1,0 мл мин-1 при температуре окружающей среды. Нижний предел количественного определения (LLOQ) и обнаружения (LLOD) составили 5,4,6,12,6 и 1,6,1,53,4,1 нг/л для HCT, ENP и FRS соответственно. Калибровочные кривые были линейными в диапазоне концентраций 2,5-100 мкг/мл с коэффициентом корреляции ± 0,999 для всех трех препаратов. Внутридневная и междневная точность составляла менее 2 %. Точность находилась в диапазоне точности 98,0–102 %. Время удерживания HCT, ENP и FRS составило 3,3,5 и 4 мин соответственно, что показывает быстроту. Это первый полный отчет о методе одновременного определения этих трех ключевых препаратов. Недавно разработанный метод полезен для будущего рутинного анализа таких лекарственных средств, как эналаприл и диуретики, в активных фармацевтических ингредиентах, фармацевтических препаратах, сыворотке и может быть использован в терапевтическом лекарственном мониторинге, клинических, лабораторных исследованиях и исследованиях приверженности к лечению, что будет полезно при принятии решений относительно изменения лечения в комбинированной терапии.