Фармацевтика Аналитика Акта

Абстрактный

Проверенная методика ВЭЖХ для определения динатрия тилудроната на новой бромированной неподвижной фазе

Вагди Х.А., Баузер Дж.Э., Тарек М. и Абул-Энейн Х.И.

Аналитический метод анализа тилудроната; [4-хлортиофенил)метилен]бисфосфоната, известный как Tildren®, впервые разработан без предварительной или последующей дериватизации на недавно введенной галогенированной неподвижной фазе, а именно на колонке с пентабромбензилом (колонка PBr).

Оптимальные условия ВЭЖХ: Подвижная фаза, состоящая из ацетонитрила: Вода: триэтиламин: Уксусная кислота (50: 50: 0,05: 0,05; об: об: об: об), при скорости потока 0,5 мл/мин, при температуре 35°C. Из УФ-спектра были выбраны две длины волн, а именно 197 и 267 нм.

Метод линеен в диапазоне 0,06-0,6 мг/мл с квадратом коэффициента регрессии (r2) 0,9998 при 197 нм. Предел количественного определения (LOQ) составляет 0,040 мг/мл, а предел обнаружения (LOD) составляет 0,013 мг/мл. Метод точен с %RSD 0,41-1,36 (внутри дня) и %RSD 0,38-1,91 (между днями). Установлено, что метод надежен при температуре 35°C ± 3°C, длине волны 197 нм ± 1 нм, pH водной фазы ± 0,03 и %ACN 50% ± 1%.

При 267 нм метод линеен в диапазоне 0,08-0,8 мг/мл с r2 0,9997, LOQ составляет 0,050 мг/мл, а LOD составляет 0,016 мг/мл. %RSD для точности в течение дня составляет 0,96-1,74, в то время как для точности между днями составляет 1,09-2,32. Метод доказал свою надежность при температуре 35°C ± 3°C, длине волны 297 нм ± 3 нм, pH водной фазы ± 0,03 и %ACN 50% ± 1%.

Метод является точным, процент извлечения составляет 98,82–99,42%, а %RSD — 0,210–1,023.

Данный метод подходит для количественного определения тилудроната как в натуральном виде, так и в составе ветеринарных фармацевтических препаратов.