Фармацевтика Аналитика Акта

Абстрактный

Простой, изократический и сверхбыстрый метод жидкостной хроматографии/масс-спектрометрии для оценки барнидипина в плазме человека

Напа Делхирадж и Сокалингам Анбажаган

Разработан метод сверхбыстрой жидкостной хроматографии – масс-спектрометрии (UFLC-MS) для обнаружения и количественного определения антигипертензивного препарата Барнидипин в плазме человека. Обнаружение проводилось с использованием масс-спектрометра Shimadzu LCMS – 2010 EV с источником химической ионизации при атмосферном давлении в отрицательной полярности. В качестве внутреннего стандарта использовался индапамид. Режим селективного мониторинга ионов (SIM) был выбран с Барнидипином m/z 491 в режиме отрицательных ионов. Хроматографическое разделение аналита и внутреннего стандарта проводилось с использованием обращенно-фазовой колонки Phenomenex C18 (50 x 4,6 мм id, 5 μ) при скорости потока 0,300 мл/мин. Подвижная фаза состоит из ацетонитрила: 0,05 % муравьиной кислоты (60:40) об./об. Извлечено методом твердофазной экстракции с объемом образца 200 мкл плазмы. Анализ барнидипина линеен в диапазоне от 50 нг/мл до 1000 нг/мл с точностью <9,86%. Средний показатель извлечения барнидипина составил более 61%. Образцы стабильны при комнатной температуре в течение 6 часов, обработанные образцы были стабильны по крайней мере в течение 28 часов, а также стабильны при трех циклах замораживания-оттаивания. Пределы количественного определения и обнаружения были достигнуты до 10 нг/мл и 5 нг/мл соответственно. Этот метод был успешно применен для определения барнипина в образцах плазмы.